Il ruolo cruciale della validazione nella tracciabilità strumentale e nella gestione della competenza tecnica
La validazione ISO 17025 non si limita a certificare strumenti, ma stabilisce un processo sistematico per dimostrare che gli strumenti di misura operano entro limiti definiti, sia in termini di linearità, accuratezza, ripetibilità che deviazione zero. Per i laboratori italiani, questo è essenziale per evitare errori di misura che possono compromettere l’affidabilità dei certificati o delle analisi, con conseguenze legali e commerciali rilevanti. Il Tier 1 della norma fornisce il quadro di riferimento generale sulla competenza tecnica e sul sistema di gestione della qualità, ma è nella fase operativa del Tier 2 che si traduce in azioni concrete: la validazione strumentale diventa il motore operativo della conformità ISO 17025.
Requisiti tecnici chiave per la validazione secondo ISO 17025: incertezza, tracciabilità e controllo documentale
La validazione richiede l’analisi approfondita di quattro pilastri:
- Incertezza di misura: quantificazione rigorosa dell’errore strumentale mediante calibrazioni su pesi certificati e test su estremi di gamma, con analisi statistica (vedi esempio con bilancia a carghe multiple).
- Tracciabilità:} utilizzo di riferimenti certificati tracciabili a standard nazionali o internazionali (es. ISO 17025:2017 Annex A, pesi certificati UNI EN 60807).
- Controllo documentale: protocolli dettagliati, procedure operative aggiornate e registrazione integrale delle attività, fondamentali per audit interni ed esterni.
- Validazione come processo dinamico: non solo una verifica unica, ma un ciclo continuo di monitoraggio e aggiornamento in base a dati reali e condizioni ambientali.
La mancata considerazione di uno qualsiasi di questi aspetti compromette la conformità e l’affidabilità delle misure.
Metodologia operativa per la validazione ISO 17025: fase 1 – analisi del protocollo e definizione ambito
1. Identificazione strumenti e ambito operativo
La fase iniziale richiede un’analisi precisa degli strumenti da convalidare, tipicamente spettrofotometri, bilance di precisione, pHmetri o termometri industriali. È fondamentale definire l’ambito operativo, ad esempio:
- Gamma di misurazione da validare (es. 0–1000 ppm per un colorimetro)
- Condizioni di temperatura e umidità tipiche di laboratorio (es. 20±2 °C, 50±10% RH)
- Pesi di riferimento certificati ISO 17025, con validità e tracciabilità note
Esempio pratico: la validazione di una bilancia a doppia carica con 5 pesi certificati ISO 17025, coprendo le 5 classi di peso (da 1g a 50g).
2. Studio documentale approfondito
Il tecnico deve raccogliere e analizzare:
– Manuale di calibrazione
– Procedure operative standard (SOP) correlate
– Storico manutenzioni e registri calibrazioni
– Referenze normative (ISO 17025:2017, UNI EN ISO 17025:2017)
Questo consente di identificare eventuali criticità preesistenti e di strutturare un piano di validazione realistico.
Fasi operative: esecuzione, registrazione e analisi statistica
Fase 2: progettazione del piano di validazione con condizioni realistiche
Si definiscono:
- Condizioni ambientali controllate (temperatura, umidità, tensione di alimentazione)
es. laboratorio con climatizzazione certificata ISO 17025 - Selezione pesi di calibrazione certificati, con scadenza verificata e conservazione adeguata
- Frequenza delle prove: minimo 3 ripetizioni per punto, in condizioni stabili
Il piano di validazione include obiettivi misurabili, ad esempio: “deviazione massima inferiore a ±0,5% rispetto al valore di riferimento”.
Fase 3: esecuzione e registrazione dati con strumenti certificati
I dati vengono raccolti tramite data logger certificati (es. HMI con timestamp e firma digitale), garantendo tracciabilità completa. È obbligatorio registrare:
– Letture grezze con unità di misura precisa
– Condizioni ambientali in tempo reale
– Firma digitale del responsabile della prova
Questi dati sono la base per l’analisi statistica preliminare, che include calcolo della deviazione standard (σ), intervallo di confidenza al 95% e confronto con i limiti di tolleranza definiti nel manuale.
Documentazione rigorosa e approvazione formale
1. Redazione del rapporto di validazione
Il rapporto deve includere:
– Descrizione strumento, ambito e condizioni operative
– Piano di calibrazione con obiettivi e criteri di accettazione
– Dati grezzi e registrazioni con timestamps certificati
– Analisi statistica con grafici di linearità e ripetibilità (es. grafico scatter con tendenza)
– Valutazione dell’incertezza totale della misura (metodo ISO Guide 42)
– Commenti tecnici su deviazioni, non conformità e raccomandazioni
2. Archiviazione e revisione
Protocollo, dati grezzi, certificati di calibrazione e rapporto devono essere archiviati in formato digitale e cartaceo per almeno 5 anni, con procedure di controllo accessi e backup. La firma del responsabile qualità e del tecnico di calibrazione conferma l’autenticità.
Errori frequenti e troubleshooting nella validazione strumentale
- ⚠️ Rischio: dati basati su campioni non rappresentativi → Soluzione: test su estremi di gamma e punti critici di misura
- ⚠️ Rischio: ignorare condizioni ambientali reali → Soluzione: eseguire prove in condizioni operative reali, non solo in laboratorio controllato
- ⚠️ Rischio: interpretazione errata della linearità → Attenzione: pendenza non equivale ad accuratezza assoluta; verificare deviazione zero e offset
- ⚠️ Rischio: pesi di riferimento scaduti o non certificati → Controllo rigoroso validità certificati e conservazione secondo UNI EN
